一、取樣

選擇合適的、有代表性的試樣是進行金相顯微分析的極其重要的一步，包括選擇取樣部位、檢驗面及確定截取方法、試樣尺寸等。

1、取樣部位及檢驗面的選擇

取樣的部位和檢驗面的選擇，應根據檢驗目的選取有代表性的部位。例如：分析金屬的缺陷和破損原因時，應在發生缺陷和破損部位取樣，同時也應在完好的部位取樣，以便對比；

檢測脫碳層、化學熱處理的滲層、淬火層、晶粒度等，應取橫向截面；研究帶狀組織及冷塑性變形工件的組織和夾雜物的變形情況時，則應截取縱向截面。

2、試樣的截取方法

試樣的截取方法可根據金屬材料的性能不同而異。對于軟材料，可以用鋸、車、刨等方法；對于硬材料，可以用砂輪切片機切割或電火花切割等方法；對于硬而脆的材料，如白口鑄鐵，可以用錘擊方法；在大工件上取樣，可用氧氣切割等方法。

在用砂輪切割或電火花切割時，應采取冷卻措施，以減少由于受熱而引起的試樣組織變化。試樣上由于截取而引起的變形層或燒損層必須在后續工序中去掉。

3、試樣尺寸和形狀

金相試樣的大小和形狀以便于握持、易于磨制為準，通常采用直徑ф15～20mm、高15～20mm的圓柱體或邊長15～20mm的立方體。

二、磨制

分粗磨和細磨兩步。試樣取下后，首先進行粗磨。如是鋼鐵材料試樣可先用砂輪粗磨平，如是很軟的材料（如鋁、銅等有色金屬）可用銼刀銼平。在砂輪上磨制時，應握緊試樣，使試樣受力均勻，壓力不要太大，并隨時用水冷卻，以防受熱引起金屬組織變化。

此外，在一般情況下，試樣的周界要用砂輪或銼刀磨成圓角，以免在磨光及當拋光時將砂紙和拋光織物劃破。但是，對于需要觀察表層組織（如滲碳層，脫碳層）的試樣，則不能將邊緣磨圓，這種試樣最好進行鑲嵌。

三、拋光

目的為去除金相磨面上因細磨而留下的磨痕，使之成為光滑、無痕的鏡面。

通常，金相試樣制備要經過以下幾個步驟：取樣、鑲嵌(有時可以省略)、磨光(粗磨和細磨)、拋光和腐蝕。

每項操作都必須細心謹慎，嚴格按操作要求實施，因為任何操作失誤都可能影響后續步驟，在極端情況下，還可能造成假組織，從而得出錯誤的結論。金相試樣制備是與制備人員制樣經驗密切相關的技術，制備人員的水平決定了試樣的制備質量。